藥用級碳酸鈣輔料藥——稀釋劑、pH調節劑
本品按干燥品計算,含CaCO3不得少于98.5%。
【性狀】
本品為白色或類白色極細微的結晶性粉末。
【鑒別】
(1)本品顯鈣鹽鑒別(1)的反應。
(2)取本品約0.6g,加稀鹽酸15ml,振搖,濾過,濾液顯鈣鹽鑒別(2)的反應。
(3)本品顯碳酸鹽鑒別(1)的反應。
【檢查】
氟化物 操作時使用塑料器皿。精密稱取經105℃干燥4小時的氟化鈉221mg,置100ml塑料量瓶中,加水適量使溶解,加緩沖液(取枸櫞酸鈉73.5g,加水250ml使溶解,即得)50ml,加水稀釋至刻度,搖勻,即得氟標準貯備液(每1ml相當于1mg的氟)。
分別精密量取氟標準貯備液60μl、200μl、300μl、400μl、600μl,置100ml量瓶中,加入緩沖液50ml,用水稀釋制成每1ml中含氟0.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、6.0μg的標準溶液。
氯化物 取本品0.10g,加稀硝酸10ml,加熱煮沸2分鐘,放冷,必要時濾過,與標準氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。
硫酸鹽 取本品0.10g,加稀鹽酸2ml,加熱煮沸2分鐘,放冷,必要時濾過,與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.2%)。
酸中不溶物 取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀鹽酸,隨滴隨振搖,待泡沸停止,加水90ml,濾過,濾渣用水洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應,干燥后于800℃熾灼至恒重,遺留殘渣不得過0.2%。
干燥失重 取本品,在200℃干燥4小時,減失重量不得過2.0%。
鋇鹽 取本品5.0g,加醋酸30ml使溶解,煮沸2分鐘,放冷,濾過,用稀醋酸洗滌濾渣,合并濾液與洗液,用水稀釋至100ml,作為供試品貯備溶液。
精密量取供試品貯備溶液10ml,置比色管中,加硫酸鈣溶液(取硫酸鈣5g,加水100ml,振搖,靜置1小時,離心,用0.45μm濾膜濾過,即得)10ml,混勻,靜置15分鐘,作為供試品溶液。
另取供試品貯備溶液10ml與水10ml,置比色管中,混勻,作為空白溶液。
取供試品溶液與空白溶液同置黑色背景上,從比色管上方向下方觀察、比較,供試品溶液不得比空白溶液更濃。
鎂鹽與堿金屬鹽 取本品1.0g,加水20ml與稀鹽酸10ml溶解后,加甲基紅指示液1滴,煮沸,滴加氨試液中和后,加過量的草酸銨試液使鈣沉淀,置水浴上加熱1小時,放冷,加水稀釋成100ml,攪勻,濾過,分取濾液50ml,加硫酸0.5ml,蒸干后,于800℃熾灼至恒重,遺留殘渣不得過5mg(1.0%)。
鐵鹽 取本品0.12g,加稀鹽酸2ml與水適量,使溶解成25ml,如顯色,與標準鐵溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.04%)。
鎘 取本品0.5g兩份,精密稱定,分別置50ml量瓶中,一份加硝酸溶液(8→100)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
另一份加標準鎘溶液[精密量取鎘單元素標準溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含鎘(Cd)1μg的溶液]1.0ml,加硝酸溶液(8→100)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。
照原子吸收分光光度法,采用石墨爐原子化器,在228.8nm波長處分別測定吸光度,應符合規定(0.0002%)。
汞 取本品1.0g兩份,精密稱定,分別置50ml量瓶中,分別加鹽酸溶液(8→100)30ml使溶解后,一份加5%高錳酸鉀溶液0.5ml,搖勻,滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫色恰消失,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
另一份加汞標準溶液[精密量取汞單元素標準溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含汞(Hg)0.5μg的溶液]1.0ml后,自上述“加5%高錳酸鉀溶液0.5ml”起,同法制備,作為對照品溶液。
照原子吸收分光光度法,采用冷蒸氣發生原子化器,在253.6nm的波長處分別測定吸光度,應符合規定(0.000 05%)。
鉛 取本品0.5g兩份,精密稱定,分別置50ml量瓶中,一份加硝酸溶液(8→100)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
另一份加標準鉛溶液[精密量取鉛單元素標準溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含鉛(Pb)1.5μg的溶液]1.0ml,加硝酸溶液(8→100)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。
照原子吸收分光光度法,采用石墨爐原子化器,在283.3nm波長處分別測定吸光度,應符合規定(0.0003%)。
砷鹽 取本品0.67g,加鹽酸7ml與水21ml溶解后,應符合規定(0.0003%)。
【含量測定】
取本品約1g,精密稱定,置250ml量瓶中,用少量水濕潤,加稀鹽酸溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取25ml,置錐形瓶中,加水25ml與氫氧化鉀溶液(1→10)5ml使pH值大于12,加鈣紫紅素指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變為純藍色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于5.005mg的CaCO3。
【類別】稀釋劑、pH調節劑和包衣劑等。
【貯藏】密閉保存。
【標示】
應標明本品的類型、粒度或粒度分布、堆密度和振實密度的標示值。
注:①根據來源和工藝,碳酸鈣可分為重質和輕質兩大類型,其中重質碳酸鈣是以礦物為原料,經物理研磨工藝制得;輕質碳酸鈣是以化學合成工藝制得。②在含銨鹽或二氧化碳的水中,可提高本品的溶解度。
藥用級碳酸鈣輔料藥——稀釋劑、pH調節劑











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