CP級,三油酸山梨坦藥用輔料藥,廠家直發
本品為山梨坦與三分子油酸形成酯的混合物,系山梨醇脫水,在堿性催化下,與三分子油酸酯化而制得。或者由山梨醇與三分子油酸在180~280℃下直接酯化而制得。【性狀】
本品為淡黃色至黃色油狀液體,略有特殊氣味。本品在乙醇中微溶,在水中不溶。酸值本品的酸值不大于17。皂化值本品的皂化值為169~183。羥值本品的羥值為50~75。碘值本品的碘值為77~85。過氧化值本品的過氧化值不大于10。
【鑒別】
取本品約2g,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g,混勻。加熱回流2小時,加水約100ml,趁熱轉移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發并不斷加入水,繼續蒸發,直至無乙醇氣味,再加熱水100ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續滴加硫酸溶液(1→2)(約為上述消耗體積的10%)至下層液體澄清。上述溶液用正己烷提取3次,每次100ml,棄去正己烷層,取水層溶液用10%氫氧化鉀溶液調節pH值至7.0,水浴蒸發至干,殘渣加無水乙醇150ml,用玻棒攪拌,如有必要,將殘渣研碎,置水浴中煮沸3分鐘,將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml溶解,作為供試品溶液;另分別稱取異山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg及山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各2µl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以丙酮-冰醋酸(50:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→2)至恰好濕潤,加熱至斑點顯色清晰,立即檢視。供試品溶液所顯斑點的位置與顏色應與對照品溶液斑點相同。【檢查】
脂肪酸組 照氣相色譜法試驗。以聚乙二醇為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為150℃,維持3分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至220℃,維持10分鐘;進樣口溫度240℃,檢測器溫度280℃。分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯對照品適量,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含1mg的溶液,取1µl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數按油酸甲酯峰計算不低于20 000,各色譜峰的分離度應符合要求。取上層液1µl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法計算,本品含肉豆蔻酸不大于5.0%,含棕櫚酸不大于16.0%、含棕櫚油酸不大于8.0%、含硬脂酸不大于6.0%,含油酸應為65.0%~88.0%、含亞油酸不大于18.0%、含亞麻酸不大于4.0%、含其他脂肪酸不大于4.0%。
水分取本品,以無水甲醇-二氯甲烷(1:1)為溶劑,照水分測定法,測定,含水分不得過0.7%。熾灼殘渣取本品1.0g,遺留殘渣不得過0.25%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,含重金屬不得過百萬分之十。
【類別】
藥用輔料,乳化劑和消泡劑等。
【貯藏】
密封,在干燥處保存。
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