藥用級阿斯帕坦 輔料批文 質量保證

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藥用級阿斯帕坦 輔料批文 質量保證

 甘油
 
 來源：四部   分類：藥用輔料 

 甘油

Ganyou Glycerol C3H8O3 92.09   [56-81-5]
 
    本品為1，2，3-丙三醇。按無水物計算，含C3H8O3不得少于95.0%。
    【性狀】本品為無色、澄清的黏稠液體；味甜；有引濕性；水溶液（1→10）顯中性反應。
    本品與水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三l甲烷或乙m中均不溶。
    相對密度  本品的相對密度（通則0601）在25℃時不小于1.257。
    折光率  本品的折光率（通則0622）應為1.470～1.475。
    【鑒別】本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集77圖）*。
    【檢查】酸堿度  取本品25.0g，加水稀釋成50ml，混勻，加酚酞指示液0.5ml，溶液應無色，加0.1mol/L*溶液0.2ml，溶液應顯粉紅色。
    顏色 取本品50ml，置50ml納氏比色管中，與對照液（取比色用重鉻酸鉀液0.2ml，加水稀釋至50ml制成）比較，不得更深。
    氯化物  取本品5.0g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液7.5ml制成的對照液比較，不得更濃（0.0015%）。 
    硫酸鹽  取本品10g，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.002%）。
    醛與還原性物質  取本品約1g，置50ml量瓶中，加水25ml溶解，加入新配制的10%鹽酸甲基苯并噻唑酮腙溶液（用0.02mol/L的*溶液調節pH值至4.0。臨用新制）2ml靜置30分鐘，加新配制的0.5%三氯化鐵溶液5ml，搖勻，靜置5分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在655nm的波長處測定吸光度，供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液[每1ml含甲醛（CH2O）5.0μg]2.0ml同法處理后的吸光度。
    糖  取本品5.0g，加水5ml，混勻，加稀硫酸1ml，置水浴上加熱5分鐘，加不含碳酸鹽的2mol/L*溶液3ml，滴加硫酸銅試液1ml，混勻，應為藍色澄清溶液，繼續在水浴上加熱5分鐘，溶液應仍為藍色，無沉淀產生。
    脂肪酸與脂類  取本品40g，加新沸的冷水40ml，再精密加*滴定液（0.1mol/L）10ml，搖勻后，煮沸5分鐘，放冷，加酚酞指示液數滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L） 滴定至紅色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。消耗的*滴定液（0.1mol/L）不得過4.0ml。
    易炭化物  取本品4.0g，在振搖下逐滴加入硫酸5ml，過程中控制溫度不得超過20℃，靜置1小時后，如顯色，與同體積對照溶液（取比色用氯化鈷溶液0.2ml，比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成）比較，不得更深。
    有關物質  取本品約10g，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內標溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，用甲醇溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液。取二甘醇、乙二醇、1，2-丙二醇適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含二甘醇、乙二醇、1，2-丙二醇各0.5mg的溶液，精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內標溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度，作為對照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、1，2-丙二醇、正己醇和甘油適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含甘油400mg，二甘醇、乙二醇、1，2-丙二醇、正己醇各0.1mg的溶液，作為系統適用性溶液。照氣相色譜法（通則0521），用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近的固定液）的毛細管柱，程序升溫，起始溫度為100℃，維持4分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘，再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為250℃，色譜圖記錄時間至少為主峰保留時間的兩倍。取系統適用性試驗溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各組分色譜峰之間的分離度應符合要求。取對照品溶液重復進樣，二甘醇和乙二醇峰面積與內標峰面積比值的相對標準偏差均不得大于5%。精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內標法以峰面積計算，供試品中含二甘醇、乙二醇均不得過0.025%；含1，2-丙二醇不得過0.1%；如有其他雜質峰，扣除內標峰按面積歸一化法計算，單個未知雜質不得過0.1%；雜質總量（包含二甘醇、乙二醇和1，2-丙二醇）不得過1.0%。
    水分  取本品，照水分測定法（通則0832*法1）測定，含水分不得過2.0%。
    熾灼殘渣  取本品20.0g，加熱至自燃，停止加熱，待燃燒完畢，放冷，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過2mg。
    銨鹽  取本品4.0g，加10%氫氧化鉀溶液5ml，混勻，在60℃放置5分鐘，不得發生氨臭。
    鐵鹽  取本品10.0g，依法檢查（通則0807）與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.0002%）。
    重金屬  取本品5.0g，依法檢查（通則0821），含重金屬不得過百萬分之二。
    砷鹽  取本品6.65g，加水23ml和鹽酸5ml混勻，依法檢查（通則0822*法），應符合規定（0.000 03%）。
    【含量測定】取本品約0.1g，精密稱定，加水45ml，混勻，精密加入2.14%高碘酸鈉溶液25ml，搖勻，暗處放置15分鐘后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，搖勻，暗處放置20分鐘，加酚酞指示液0.5ml，用*滴定液（0.1mol/L）滴定至紅色，30秒內*，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml*滴定液（0.1mol/L）相當于9.21mg的C3H8O3。
    【類別】藥用輔料，溶劑和助懸劑等。
    【貯藏】密封，在干燥處保存。

西安醫藥 賈艷 //