藥用級聚乙二醇300供注射用 內(nèi)毒素檢測

藥用級聚乙二醇300供注射用 內(nèi)毒素檢測

藥用級聚乙二醇300供注射用 內(nèi)毒素檢測

【檢查】平均分子量  取本品1.2g，精密稱定，置干燥的250ml具塞錐形瓶中，精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液（取鄰苯二甲酸酐14g，溶于無水吡啶100ml中，放置過夜，備用）25ml，搖勻，加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口，置沸水浴中，加熱30分鐘，取出冷卻，精密加入*滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）為指示劑，用*滴定液（0.5mol/L）滴定至顯紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。供試量（g）與4000的乘積，除以消耗*滴定液（0.5mol/L）的容積（ml），即得供試品的平均分子量，應(yīng)為285～315。
　　酸堿度  取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～7.5。
　　溶液的澄清度與顏色  取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
　　乙二醇、二甘醇、三甘醇  取本品4.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取1，3-丁二醇適量，用無水乙醇稀釋成每1ml中約含4mg的溶液）1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇對照品適量，精密稱定，加無水乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的對照品貯備溶液。再精密量取該溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，1μm），起始溫度60℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至110℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃，維持40分鐘（根據(jù)分離情況調(diào)整時間）。進(jìn)樣口溫度為270℃，氫火焰離子化檢測器溫度為290℃。量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法計算，含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.1%。
　　環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)  取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)對照品適量，精密稱定，用水制成每1ml中約含20μg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。  取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml，密封，搖勻，作為對照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對照品溶液及二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml