醫(yī)藥用級鹽酸半胱氨酸原料國藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

醫(yī)藥用級鹽酸半胱氨酸原料國藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

　　本品為L-2-氨基-3-巰基丙酸鹽酸鹽一水合物。按干燥品計(jì)算，含C3H7NO2S • HCl不得少于98.5%。

　　【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有臭。

　　本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮中幾乎不溶。

　　比旋度  取本品，精密稱定，加1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含80mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+5.5°至+7.0°。

　　【鑒別】（1）取其他氨基酸項(xiàng)下的供試品溶液與鹽酸半胱氨酸對照品貯備液各10ml，分別用水稀釋至25ml，作為供試品溶液與對照品溶液。照其他氨基酸項(xiàng)下的方法試驗(yàn)。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

　　（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集816圖）一致。

　　【檢查】酸度  取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為1.5～2.0。

　　溶液的透光率  取本品0.5g，加水10ml溶解后，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在430nm的波長處測定透光率，不得低于98.0%。

　　含氯量  取本品約0.25g，精密稱定，加水10ml與硝酸溶液（l→2）10ml溶解后，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L）25ml與1%高錳酸鉀溶液50ml，在水浴上加熱30分鐘，放冷，滴加30%*溶液至溶液成無色，然后加硫酸鐵銨指示劑8ml和硝基苯lml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于3.545mg的Cl。含氯量應(yīng)為19.8%～20.8%。

　　硫酸鹽  取本品0.7g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.4ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　其他氨基酸  照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液取  本品0.20g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，取5ml，加4%N-乙基順丁烯二酰亞胺乙醇溶液5ml，混勻，放置5分鐘。

　　對照溶液  精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　鹽酸半胱氨酸對照品貯備液  取鹽酸半胱氨酸對照品20mg，加水10ml使溶解，加4%N-乙基順丁烯二酰亞胺乙醇溶液10ml，混勻，放置5分鐘。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取酪氨酸對照品10mg，置25ml量瓶中，加水適量使溶解，加鹽酸半胱氨酸對照品貯備液10ml，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件  采用硅膠G薄層板，以冰醋酸-水-正丁醇（1﹕1﹕3）為展開劑。

　　測定法  吸取供試品溶液、對照溶液與系統(tǒng)適用性溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開至少15cm，晾干，80℃加熱30分鐘，噴以0.2%茚三酮的正丁醇-2mol/L醋酸溶液（95﹕5）混合溶液，在105℃加熱約15分鐘至斑點(diǎn)出現(xiàn)，立即檢視。

　　系統(tǒng)適用性要求  對照溶液應(yīng)顯一個(gè)清晰的斑點(diǎn)，系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個(gè)分離的斑點(diǎn)。

　　限度  供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5%）。

　　干燥失重  取本品，以五氧化二磷為干燥劑，減壓干燥24小時(shí)，減失重量應(yīng)為8.0%～12.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

　　鐵鹽  取本品1.0g，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。

　　重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽  取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

　　熱原  取本品，加氯化鈉注射液溶解并稀釋制成每1ml中含15mg的溶液，依法檢查（通則1142），劑量按家兔體重每1kg注射10ml，應(yīng)符合規(guī)定。（供注射用）

　　【含量測定】取本品約0.25g，精密稱定，置碘瓶中，加水20ml與碘化鉀4g，振搖溶解后，加稀鹽酸5ml，精密加入碘滴定液（0.05mol/L）25ml，于暗處放置15分鐘，再置冰浴中冷卻5分鐘，用硫代*滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于15.76mg的C3H7NO2S • HCl。

　　【類別】氨基酸類藥。

　　【貯藏】遮光，密封，在陰涼干燥處保存。

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