藥用級(jí)卡波姆的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) 中國(guó)藥典2020版4部

時(shí)間：2024/6/20

本品系以非苯溶劑為聚合溶劑的丙烯酸鍵合烯丙基蔗糖烯丙醚的高分子聚合物。按干燥品計(jì)，含羧酸基（-COOH）應(yīng)為56.0%～68.0%。

【性狀】本品為白色疏松粉末；有特征性微臭。

【鑒別】（1）取本品0.1g，加水20ml和10%*溶液0.4ml，即成凝膠狀。

（2）取本品0.1g，加水10ml，用1mol/L*溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5，邊攪拌邊加10%氯化鈣溶液2ml，立即產(chǎn)生白色沉淀。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜（通則0402）應(yīng)在波數(shù)為

1710cm-1±5cm-1、1454cm-1±5cm-1、1414cm-1±5cm-1、1245cm-1±5cm-1、1172cm-1+5cm-1、1115cm-1±5cm-1和801cm-1±5cm-1處有特征吸收，其中1710cm-1處有強(qiáng)吸收。

【檢查】酸度取本品0.1g，加水10ml使溶脹均勻分散，依法檢查（通則0631），pH值應(yīng)為2.5～3.5。

黏度取預(yù)先經(jīng)80℃減壓干燥1小時(shí)的本品2.5g，邊攪拌邊加水500ml，以800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌至分散均勻，將攪拌速度降低至每分鐘600轉(zhuǎn)，繼續(xù)攪拌20分鐘后，降低攪拌速度至每分鐘300轉(zhuǎn)，用18%*溶液調(diào)節(jié)pH至7.3～7.8，在25℃水浴中靜置1小時(shí)，以每分鐘3000轉(zhuǎn)的速度離心4分鐘（可適當(dāng)增長(zhǎng)離心時(shí)間以去除氣泡），按下表選擇合適的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，依法測(cè)定動(dòng)力黏度（通則0633第三法轉(zhuǎn)子型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)）。A型應(yīng)為4～11Pa·s，B型應(yīng)為25～45Pa·s，C型應(yīng)為40～60Pa·s。

殘留溶劑乙酸乙酯與環(huán)己烷（生產(chǎn)工藝中使用時(shí)測(cè)定）取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入二甲基亞砜5ml，密封，作為供試品溶液；分別取乙酸乙酯與環(huán)己烷適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量稀釋成每1ml中含乙酸乙酯0.2mg與環(huán)己烷0.12mg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第二法）測(cè)定，用100%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱，程序升溫，起始溫度為40℃，維持3分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至120℃，維持20分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至220℃，維持3分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至240℃，維持8分鐘；進(jìn)樣口溫度260℃；檢測(cè)器溫度260℃；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時(shí)間為90分鐘。取對(duì)照品溶液與供試品溶液分別頂空進(jìn)樣。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙酸乙酯不得過(guò)0.5%，環(huán)己烷不得過(guò)0.3%。

苯取苯適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中含苯1.0mg的溶液，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中含苯0.5μg的溶液，作為苯貯備液。取本品約250mg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入2%氯化鈉溶液10.0ml，機(jī)械混合均勻（約30分鐘），密封，作為供試品溶液，此溶液應(yīng)在配制后3小時(shí)內(nèi)進(jìn)樣；取本品約250mg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入2%氯化鈉溶液9.0ml，機(jī)械混合均勻（約30分鐘），精密加入苯貯備液1ml，機(jī)械混合均勻（約1分鐘），密封，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第二法）測(cè)定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱，程序升溫，起始溫度為40℃，維持20分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持20分鐘；進(jìn)樣口溫度140℃，檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，溫度250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為60分鐘，頂空進(jìn)樣。以對(duì)照品溶液作為系統(tǒng)適用性溶液，苯的色譜峰高應(yīng)為基線噪音的10倍以上，連續(xù)進(jìn)樣三次，苯的峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過(guò)15%。取對(duì)照品溶液與供試品溶液分別頂空進(jìn)樣，供試品溶液中苯的峰面積不得大于對(duì)照品溶液中苯的峰面積的一半（0.0002%）。

丙烯酸取本品約50mg，精密稱定，置具塞離心管中，精密加2.5%硫酸鋁鉀溶液5ml，封蓋，在50℃下，以每分鐘250轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速振搖1小時(shí)，以每分鐘10000轉(zhuǎn)離心10分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液；取丙烯酸對(duì)照品適量，精密稱定，用2.5%硫酸鋁鉀溶液溶解并定量稀釋成每1ml中含25μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸二氫鉀溶液（取磷酸二氫鉀1.36g，加水1000ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1）-甲醇（80：20）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)200nm。精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.25%。

干燥失重取本品，在80℃減壓干燥1小時(shí)，減失重量不得過(guò)2.0%（通則0831）。

熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)2.0%。

重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

【含量測(cè)定】取預(yù)先經(jīng)80℃減壓干燥1小時(shí)的本品約0.4g，精密稱定，加水400ml，攪拌使溶解，照電位滴定法（通則0701），用*滴定液（0.25mol/L）滴定（近終點(diǎn)時(shí)，每次滴入后攪拌至少2分鐘）。每1ml*滴定液（0.25mol/L）相當(dāng)于11.25mg的-COOH。

【類別】藥用輔料，軟膏基質(zhì)和釋放阻滯劑等。

【貯藏】密閉保存。

【標(biāo)示】應(yīng)標(biāo)示本品所屬的黏度類型（A型、B型或C型）、黏度值、測(cè)量用的儀器和參數(shù)。

注：本品具有引濕性。

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