阿托伐他汀原料國藥準(zhǔn)字GMP現(xiàn)貨CDE備案

阿托伐他汀原料國藥準(zhǔn)字GMP現(xiàn)貨CDE備案

　　【鑒別】（1）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　　（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集965圖）一致。

　?。?）本品顯鈣鹽鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】甲醇溶液的澄清度與顏色取本品0.10g，加甲醇10ml溶解，溶液應(yīng)澄清無色。

　　氯化物取本品0.25g，加水30ml，充分振搖10分鐘，濾過，取濾液15ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.04%）。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品適量，加二甲基甲酰胺適量，超聲使溶解，用二甲基甲酰胺稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液5ml，置100ml量瓶中，用二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，再精密量取1ml，置50ml量瓶中，用二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液取阿托伐他汀鈣與雜質(zhì)Ⅰ對照品、雜質(zhì)II對照品、雜質(zhì)Ⅲ對照品、雜質(zhì)Ⅳ對照品、雜質(zhì)V對照品、雜質(zhì)VI對照品和雜質(zhì)Ⅶ對照品各約2.5mg，置50ml量瓶中，加二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml，置10ml量瓶中，用二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Agilent 5 HC-C8，4.6mm×250mm，5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；乙腈-*-醋酸銨緩沖液（3.9g/L醋酸銨溶液，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至5.0）（21：12：67）為流動相A，以乙腈-*-醋酸銨緩沖液（3.9g/L醋酸銨溶液，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為5.0）（61：12：27）為流動相B；按下表進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為244nm；流速為每分鐘1.0ml，柱溫為35℃;進(jìn)樣體積20μl。

阿托伐他汀原料國藥準(zhǔn)字GMP現(xiàn)貨CDE備案