藥用級頭孢拉定原料藥CDE備案CP20藥典標準

藥用級頭孢拉定原料藥CDE備案CP20藥典標準

　　醫藥用級頭孢拉定為（6R，7R）-7-［（R）-2-氨基-2-（1，4-環己二烯-1-基）乙酰氨基］-3-甲基-8-氧代-5-硫雜-氮雜雙環［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸。按無水物計算，含頭孢拉定（C16H19N3O4S）不得少于90.0%。

　　【頭孢拉定性狀】

　　本品為白色或類白色結晶性粉末;微臭。

　　本品在水中略溶，在乙醇中幾乎不溶。

　　比旋度：取本品，精密稱定，加醋酸鹽緩沖液（取醋酸鈉1.36g，加水約50ml溶解，用冰醋酸調節pH值至4.6，加水稀釋至100ml）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。依法測定（通則0621），比旋度為+80°至+90°。

　　【頭孢拉定鑒別】

　　（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液：取本品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含6mg的溶液。

　　對照品溶液：取頭孢拉定對照品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含6mg的溶液。

　　色譜條件：采用硅膠G薄層板［經105℃活化后，置5%（ml/ml）正十四烷的正己烷溶液中，展開至薄層板的頂部，晾干］，以0.1mol/L枸椽酸溶液-0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液-丙酮（60：40：1.5）為展開劑。

　　測定法：吸取供試品溶液與對照品溶液各5μl，分別點于同一薄層板上，展開，取出，于105℃加熱5分鐘，立即噴以用展開劑制成的0.1%茚三酮溶液，在105℃加熱15分鐘后，檢視。

　　結果判定：供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液所顯主斑點的位置和顏色相同。

　　（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　（3）取本品適量，加甲醇適量使溶解，于室溫揮發至干，取殘渣照紅外分光光度法（通則0402）測定，本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集722圖）一致。

　　以上（1）、（2）兩項可選做一項。

　　【頭孢拉定含量測定】

　　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　對照品溶液：取頭孢拉定對照品，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.7mg的溶液。

　　供試品溶液、系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求：見頭孢氨芐項下。

　　測定法：精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

　　【類別】β-內酰胺類抗生素，頭孢菌素類。

　　【貯藏】遮光，充氮，密封，在低于10℃處保存。

　　【制劑】（1）頭孢拉定干混懸劑（2）頭孢拉定片（3）頭孢拉定膠囊（4）頭孢拉定顆粒（5）注射用頭孢拉定

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