CDE備案，人工牛黃藥用級原料藥，資質(zhì)齊全

CDE備案，人工牛黃藥用級原料藥，資質(zhì)齊全本品由牛膽粉、膽酸、豬去氧膽酸、牛磺酸、膽紅素、膽固醇、微量元素等加工制成。【性狀】本品為黃色疏松粉末。味苦，微甘?！捐b別】（1）取膽紅素〔含量測定〕項下溶液，照紫外-可見分光光度法測定，在453nm波長處有吸收。（2）取本品0.1g，置10ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理5分鐘，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液4μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。 （3）取牛膽粉對照藥材10mg，加甲醇適量，超聲處理使充分溶解，再加甲醇至10ml，搖勻，靜置，取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取〔鑒別〕 （2）項下的供試品溶液和上述對照藥材溶液各8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5：10：0.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。 （4）取本品50mg，加水5ml，超聲處理5分鐘，加甲醇至10ml，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取牛磺酸對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4：1：2：1）為展開劑，展開，取出，晾干，在105℃加熱10分鐘，噴以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。【檢查】水分不得過5.0%?！竞繙y定】膽酸  對照品溶液的制備 取膽酸對照品12.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽酸0.5mg）。標準曲線的制備 精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分別置具塞試管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5分鐘，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，混勻，在70℃水浴中加熱10分鐘，迅速移至冰浴中，放置2分鐘，以相應的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，在605nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定法 取本品約0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液適量，超聲處理5分鐘，用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液各1ml，分別置甲、乙兩個具塞試管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照標準曲線制備項下的方法，自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計算，即得。本品按干燥品計算，含膽酸（C24H40O5）不得少于13.0%。膽紅素 對照品溶液的制備 取膽紅素對照品10mg，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，超聲處理使充分溶解。精密量取10ml，置50ml棕色量瓶中搖勻，即得（每1ml中含膽紅素20μg）。標準曲線的制備 精密量取對照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml、8ml，分別置25ml棕色量瓶中搖勻，照紫外-可見分光光度法，在453mn處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定法 取本品約80mg，精密稱定，置100ml棕色量瓶中搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，在453mn波長處測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量，計算，即得。本品按干燥品計算，含膽紅素（C33H36N4O6）不得少于0.63%?！拘晕杜c歸經(jīng)】甘，涼。歸心、肝經(jīng)?！竟δ芘c主治】清熱解毒，化痰定驚。用于痰熱譫狂，神昏不語，小兒急驚風，咽喉腫痛，口舌生瘡，痛腫療瘡?！居梅ㄅc用量】一次0.15～0.35g，多作配方用。外用適量敷患處。【注意】孕婦慎用?！举A藏】密封，防潮，避光，置陰涼處。附：1.膽紅素質(zhì)量標準膽紅素本品由豬（或牛）膽汁經(jīng)提取、加工制成?！残誀睢潮酒窞槌壬良t棕色結晶性粉末?！茶b別〕（1）取〔含量測定〕項下溶液，照紫外-可見分光光度法，在400～500nm波長處，測定吸收曲線，并與膽紅素對照品圖譜比較，應一致。其吸收為453nm。（2）取本品，作為供試品溶液。另取膽紅素對照品，同法制成對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10：1：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。〔檢查〕干燥失重取本品約0.5g，在五氧化二磷60℃減壓干燥4小時，減失重量不得過2.0%?！埠繙y定〕取本品約10mg，精密稱定，超聲處理使溶解，取出，迅速放冷搖勻。精密量取5ml，置100ml棕色量瓶中，搖勻。照紫外-可見分光光度法，在453nm的波長處測定吸光度，按膽紅素的吸收系數(shù)（）1038計算，即得。本品按干燥品計算，含膽紅素（C33H36N4O6）不得少于90.0%?！灿猛尽橙斯づ｜S的原料?！操A藏〕密閉，防潮，避光。2.豬去氧膽酸質(zhì)量標準豬去氧膽酸本品由豬膽汁經(jīng)提取、加工制成。本品為3α，6α-二經(jīng)基-5β-膽垸酸?！残誀睢潮酒窞榘咨蝾惏咨姆勰馕?，味微苦。本品在乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙酸乙酯中極微溶解，在水中幾乎不溶。 熔點 本品的熔點不得低于170℃，熔融時同時分解。 〔鑒別〕取本品約5mg，加60%冰醋酸溶液2ml溶解，加新制的1%糠醛溶液2ml，混勻，將此溶液分成2份，分別置甲、乙兩管中，甲管中加硫酸溶液（7→10）10ml，乙管中加硫酸溶液（4→10）10ml，將甲、乙兩管置70℃水浴中保溫數(shù)分鐘，甲管應顯紅色漸變紫紅色，乙管應不顯色。 〔檢查〕醇溶度 取本品0.5g，加乙醇50ml，置60℃水浴上溫熱使溶解，于20～25℃靜置1小時，溶液應澄清并不得有明顯沉淀。干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%。熾灼殘渣 不得過0.2%?！灿猛尽橙斯づ｜S的原料?！操A藏〕密閉保存。3.牛膽粉質(zhì)量標準牛膽粉本品由牛膽汁加工制成。〔性狀〕本品為黃棕色至黃褐色的粉末。味苦，有吸濕性。〔鑒別〕取本品50mg，加甲醇10ml，超聲處理使充分溶解，靜置使澄清，取上清液作為供試品溶液。另取牛膽粉對照藥材50mg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5：10：0.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱約5分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。〔檢查〕水分 不得過5.0%。 豬膽粉 取本品0.1g，加甲醇10ml，超聲處理使溶解，濾過，濾液置水浴上蒸至近干，并轉(zhuǎn)入具塞試管中，置水浴上水解5小時后，取出，放冷，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，用乙酸乙酯提取3次，每次10ml合并乙酸乙酯液濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以異辛烷-正丁醚-冰醋酸（8：5：5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，不得顯相同顏色的斑點. 〔含量測定〕對照品溶液的制備 取膽酸對照品12.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽酸0.5mg）。標準曲線的制備 精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml，分別置具塞試管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5分鐘，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，混勻，在70℃水浴中加熱10分鐘，迅速移至冰浴中，放置2分鐘，以相應的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，在605nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定法 取本品約60mg，精密稱定，加60%冰醋酸溶液適量，充分研磨，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液各1ml分別置甲、乙兩個具塞試管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照標準曲線的制備項下的方法，自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測定吸光度。從標準曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計算，即得。本品按干燥品計算，含膽酸（C24H40O5）不得少于42.0%。〔用途〕人工牛黃的原料?！操A藏〕置陰涼干燥處，避光，密封保存，防潮。4.膽酸質(zhì)量標準 膽酸本品由牛、羊膽汁或膽膏經(jīng)提取、加工制成?！残誀睢潮酒窞榘咨蝾惏咨姆勰?。氣微，味苦。〔鑒別〕取本品0.1mg，加60%冰醋酸溶液2ml，超聲處理10分鐘使溶解，濾過，取濾液1ml，置試管中，加新制的糠醛溶液（1→100）1ml與硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，在70℃水浴中加熱，溶液應呈藍紫色?！矙z查〕醇溶度 取本品0.5g，加乙醇50ml，于60℃加熱并超聲處理使充分溶解，于20～25℃靜置1小時，溶液應澄清并不得有明顯沉淀。干燥失重 取本品，在105℃干燥2小時，減失重量不得過1.0%。熾灼殘渣 不得過0.3%?！埠繙y定〕對照品溶液的制備 取膽酸對照品12.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽酸0.5mg）。標準曲線的制備 精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml，分別置具塞試管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加入新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5分鐘，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml與水65ml混合）13ml，混勻，在70℃水浴中加熱10分鐘，迅速移至冰浴中，放置2分鐘，以相應的試劑為空白。照紫外-可見分光光度法，在605nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定法 取本品約0.15g，精密稱定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液適量，超聲處理使溶解，取出，放冷，加60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，并用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取各1ml，分別置甲、乙兩個試管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照標準曲線的制備項下的方法，自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測定吸光度。從標準曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量，計算，即得。本品按干燥品計算，含膽酸（C24H40O5）不得少于80.0%。〔用途〕人工牛黃的原料?！操A藏〕密閉保存。5.膽固醇質(zhì)量標準膽固醇本品由牛、羊、豬腦經(jīng)提取、加工制成。〔性狀〕本品為白色、類白色結晶或結晶性粉末。氣微。熔點 本品的熔點不得低于140℃。〔鑒別〕（1）取本品10mg，加硫酸1ml，硫酸層顯綠色熒光。（2）取本品約5mg，加醋酐1ml與硫酸1滴，即顯粉紅色，立即成紅色后變藍色直至亮綠色?！矙z查〕醇溶度 取本品0.4g，加乙醇50ml，溫熱使充分溶解，靜置2小時，溶液應澄清并不得有沉淀產(chǎn)生。酸度 取本品約1g，精密稱定，置錐形瓶中，振搖1分鐘，緩緩加熱，煮沸5分鐘，放冷，加水10ml與酚酞指示液2滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至終點，并進行空白試驗校正。供試品消耗量與空白試驗消耗量之差不得過0.5ml。干燥失重 取本品，在105℃干燥3小時，減失重量不得過1.0%。熾灼殘渣 取本品1.0g，殘渣不得過0.2%?！灿猛尽橙斯づ｜S的原料?！操A藏〕密閉，避光。CDE備案，人工牛黃藥用級原料藥，資質(zhì)齊全